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      I C S 7 3 . 0 1 0 n 4 3 噶臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 7 4 1 7 . 1 一1 7 4 1 7 . 2 -1 9 9 8 稀土矿石化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f r a r e - e a r t h o r e s 1 9 9 8 一 0 6 门7 发布1 9 9 9 一 0 1 一 0 1 实施 国 家 质 量 技 术 监 督 局发布 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 无需注册 即可下载 GB / T 1 7 4 1 7 . 1 - 1 9 9 8 前言 近年来, 地质矿产部实验系统对稀有、 稀土元素的测试, 做了大量工作, 积累了极其丰富的经验, 不 少方法的质量水平已达到标?#23478;?#27714;。 本标准在现有分析方法中, 按准确、 先进、 简便、 实用原则筛选制订。 本标准的附录 A是提?#38236;?#38468;录。 本标?#21152;?#20013;华人民共和国地质矿产部提出。 本标?#21152;?#22320;质矿产?#21487;?#38451;综合岩矿测试?#34892;?#25216;术归口。 本标?#35745;?#33609;单位 地矿部武汉综合岩矿测试中 心。 本标准主要起草人 熊采华、 舒朝滨、 方金东、 邹骏城。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 稀土矿石化学分析方法 阳离子交换树脂分离富集 电感?#27721;系?#31163;子体原子发射光谱法 测 定 稀 土 分 量 G l 3 / T 1 7 4 1 7 . 1 一 1 9 9 8 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f r a r e e a r t h o r e s -De t e r mi n a t i o n o f s e p a r a t e d r a r e e a r t h c o n t e n t 一 P r e c o n c e n t r a t io n a n d s e p a r a t i o n b y c a t i o n e x c h a n g e r e s i n, I C P - AES me t h o d 范围 本标准规定了稀土矿石中 1 5个稀土元素含量的测定方法。 本标准适用于稀土矿石, 也适用于铁矿石, 锉、 翻、 艳矿石, 错矿石, 担、 妮矿石和岩石中1 5 个稀土氧 化物含量的测定。 测定范围 0 . z X 1 0 - -2 0 X 1 0 - z , 弓1 用标 准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效, 所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应?#25945;质?#29992;下列标准最新版?#38236;?#21487;能性。 G B 1 . 4 -8 8 标准化工作导则 化 学分析方 法标准的 编写 规定 G B / T 1 4 5 0 5 -9 3 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 方法提要 试料经过氧化钠熔融后, 用水提取, 稀土元素形成氢氧化物沉淀, 加三乙醉?#36153;?#34109;铁、 铝, 加E G T A 络合钙、 ?#25285;?过滤。 稀土元 素氢氧化物沉淀溶于2 m o l / L 盐酸, 经强酸 性阳 离子交换树脂分离富集后, 再 用3 . 5 m o l / L盐酸 洗提。 蒸发定容后, 用电 感?#27721;系?#31163; 子体 原子发射光 谱?#24378;?#36895;测定1 5 个稀土氧化物 含量 。 试剂 过氧化钠。 抗坏血酸。 盐酸c H C D0 . 6 mo l / L , 盐酸c H C I 二1 . 2 5 mo l / L , 盐酸‘ H C I 二3 . 5 m o t / L , 硝酸‘ H N O , 1 . 2 5 m o l / L , 氢氧化钠溶 液p N a O H 二1 0 g / L , 三乙?#21450;?#28342;液妊N C H2 C H Z OH , 1 5 , 月门‘,︺月﹃‘︺‘︺ 月马J?#23545;婁?#20108;q月勺月﹃月﹃ ; .; 国家质l技术监督局 1 9 9 8 一 0 6 一 1 7 批准 z 1 9 9 9 一 0 1 一 0 1 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 无需注册 即可下载 GB / T 1 7 4 1 7. 1 - 1 9 9 8 4 . 9 E G TA溶液 c E G T A 0 . 1 m o l / L, 4 . 1 0 盐酸一 过氧化氢溶液2 m o l / L 盐酸中含。 . 2 V / V 过氧化氢。 4 . 们 硝酸洗提液 称取1 g 抗坏血酸 4 . 2 , 2 0 g 酒石酸, 加人至盛有1 0 0 0 m L 硝酸 4 - 6 的烧杯中, 搅匀溶解备用。 4 . 1 2 酒石酸溶液p C , H , O , 3 0 g / L , 4 . 1 3 氯化镁溶液称取8 . 5 4 7 g Mg C l z “ 6 H , O溶于1 0 0 m L 水中。 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀 释?#37327;?#24230;, 摇匀, 此溶液每毫升含4 . 0 0 m g Mg c l 4 . 1 4 稀土氧化物标准溶液 4 . 1 4 . 1 预先于8 5 0 ℃ 灼烧并在干燥器中冷却至室温的各稀土氧化物。称取L a , C e , P r , N d , S m, E u , G d , T b , D y , H o , E r , T m, Y b , L u , Y单一稀土氧化物各0 . 1 0 0 0 g 置于一系列的1 0 0 m L烧杯中, 均加 2 0 m L 盐酸 1 1 , 几滴过氧化氢, 盖 上表皿, 置电热板上加热溶解 溶解C e O 须反复滴加过氧化氢 , 冷却, 用少量水洗去表皿, 移人 1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释?#37327;?#24230;, 摇?#21462;?#36825;些溶液 1 . 0 0 m L各含 1 . 0 0 m g 不同的稀土氧化物。 4 . 1 4 . 2 吸取1 0 . 0 0 m L 各稀土氧化物溶液 4 . 1 4 . 1 分别置于1 0 0 m L容量瓶中, 均用盐酸 1 9 稀释 ?#37327;?#24230;, 摇?#21462;?这些溶液1 . 0 0 m L 各含1 0 0 fi g 不同的稀土氧 化物。 4 . 1 4 . 3 吸取 1 0 . 0 0 mL各稀土氧化物溶液 4 - 1 4 . 2 分别置于1 0 0 m L容量瓶中, 均用盐酸 1 9 稀释 ?#37327;?#24230;, 摇?#21462;?这些溶液1 . 0 0 m L 各含1 0 p g 不同的稀土氧化物。 4 . 1 4 - 4 吸取1 0 . 0 0 m L 各稀土氧化物溶液 4 - 1 4 - 3 分别置于1 0 0 m L容量瓶中, 均用盐酸 1 9 稀释 ?#37327;?#24230;, 摇?#21462;?这些溶液1 . 0 0 m L 各含1 l a g 不同的稀土氧化物。 4 . 1 5 阳 离子交换树脂 强酸 性阳1 x 8 聚苯乙 烯一 二乙 烯?#20132;?#37240; 型, 7 4 - 1 4 9 p m , H 十 型。 4 . 1 5 . 1 树脂的处理先用水浸泡树脂, 然后用4 m o l / L 氢氧化钠溶液浸泡过夜, 用水洗涤树脂至中 性 , 然后用 4 m o l / L盐酸浸泡过夜, 用水洗涤树脂至?#34892;裕?再用无水乙醇浸泡过夜后, 用水洗至?#34892;?#22791; 用。 4 . 1 5 . 2 树脂的再生 已 装柱使用 过的 树脂再生后才能再使用。 先用1 0 m L氯化钱溶液〔 p N H , C I 二 5 0 g / L ] 淋洗, 然后用1 0 m L水洗, 再用1 0 m L草酸按溶液[ p N H , , C } O , 2 0 g / L 〕 淋洗, 1 0 m L 水洗后 用盐酸 4 . 3 平衡备用。 4 . 1 6 离子交换柱 将已 处理好的阳离子交换树脂 4 . 1 5 . 1 装入0 0 . 8 x 1 1 c m玻璃交换柱中, 柱底塞 有玻璃纤维, 控制流速 。 . 5 mL / m i n 。用前加1 0 mL盐酸 4 - 3 平衡。 仪器 5 - , 顺序扫描型电 感祸?#31995;?#31163;子体原子发射光谱仪, 带I C P 激发源及液体进样雾化装置, 计算机控制 及数据处理系?#22330;?5 . 2 凡达到下列指标的电感祸?#31995;?#31163;子体原子发射光谱仪在仪器最佳工作条件下均可选用。 表 1 仪器指标 波长扫描范围 光电?#23545;?#31649;波长范围 一级色散?#23454;?#25968; 实 际 分 辨 率 1 6 0 - 5 4 0 n m 1 8 0 - 5 4 0 n m 0 . 3 n m/ mm 1 1 p m 分析步骤 试料 试样粒度应小于7 4 p m , 并能1 0 5 ℃ 预干燥2 -4 h , 置放干燥器中, 冷却至室温。 根据试 样中稀土总量的含量按表2 称取不同 重量的试样。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 无需注册 即可下载 G B / T 1 7 4 1 7 . 1 -1 9 9 8 测量痕量稀土元素采取多取样、 缩小定容体积 5 . 0 0 mL 的方法, 为保证 5 ml 试液足够用于 1 5 个 稀土氧化物的测定, 要选择提升量小, 雾化效率高的喷雾器, 确保测定灵敏度。也可采用多份取样, 分别 进离子交换柱分离, 然后合并试液进行测量。 表 2 称取试样量 稀土氧化物含量 X 1 0 - 1试 H 定容体积 m L 5 0 0 2 . 0 0 0 士 0 . 0 0 2 1 . 5 0 0 士0 . 0 0 1 5 1 . 0 0 0 0 士 0 . 0 0 1 0 0 . 5 0 0 0 士 0 . 0 0 0 5 0 . 0 1 0 0士 0 . 0 0 0 2 5 . 0 0 5 . 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 - 1 0 0 . 0 6 . 2 空白试验 随同试料进行不少于 2 份空白试验, 所用试?#21015;?#21462; 自同一瓶试剂 6 . 3 校正试验 随同试料进?#22411;?#31867;型标准试样的分析。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料 6 . 1 W ,, 于刚玉琳涡中, 加 3 - 6 g 过氧化钠 4 . 1 , 搅匀, 再覆盖一薄层, 加盖, 置于 7 0 0 ℃ 高温炉中 熔融片 刻 刚全熔 , 取出冷却。 6 . 4 . 2 将熔融物 6 . 4 . 1 置于预先盛有 1 0 0 mL水的 3 0 0 mL烧杯中, 加入 5 1 5 mL三乙?#21450;?#28342;液 4 . 8 , 加 5 1 0 m L E G T A溶液 4 . 9 , 置电炉上加热煮?#26657;?使融块脱落, 洗出增祸 若沉淀少, 可加 1 0 m L 氯化镁溶液助 M g C l s 4 m g / m L 〕 作 收集剂 , 用水 稀释至约2 0 0 m l , 冷却。 6 . 4 . 3 将稀土的氢氧化物 6 . 4 . 2 用中速定量滤纸过滤, 用氢氧化钠溶液 4 . 7 洗烧杯及沉淀 7 - 8 次, 再用水洗 1 -2 次, 滤液弃去。用 2 0 ml , 热盐酸一 过氧化氢溶液 4 . 1 0 分次溶解滤纸上的沉淀于原 烧杯中, 再用 4 0 ml , 酒石酸溶液 4 . 1 2 分次洗滤纸, 加少许抗坏血酸 4 . 2 , 搅?#21462;?6 . 4 . 4 将溶液 6 . 4 - 3 移至交换柱上进行交换, 用酒石酸溶液 4 . 1 2 洗烧杯 3次, 倒入交换柱内, 流完 后, 用5 0 m l , 硝酸洗提液 4 . 1 1 淋洗, 继用2 0 m l , 盐酸 4 . 4 洗提杂 质A I , C a , M g , U, T i 等元素, 流出 液弃去。最后用5 0 m l , 盐酸 4 - 5 洗提稀土元素, 流出液用 5 0 ml , 高型烧杯承接。 6 - 4 , 5将试液 6 . 4 . 4 -W于?#33216;?#25511;温电热板上加热浓缩至?#23454;?#20307;积, 使稀?#25237;?#23481;后溶液酸度为 1 0 , 取下, 用水定容至测量体积 见表 2 0 6 - 4 . 6 调试好等离子发射光谱仪及其附件的各种测量条件后, 对 1 5 个稀土元素进行测量, 记录或打印 出读数, 浓度和含量。 6 . 5 工作曲线的绘制 按表3 配分, 吸 取各单一稀土氧化物标准溶液, 组合配制成2 个标准工作溶液, 浓度为1 2 g / M L , 调 节盐酸浓度为1 0 V / V , 按 6 - 4 - 6 ?#20013;?#21516; 试样溶液在 相同 条件下测量 表 3 标准工作溶液 稀土氧化物 p g / m1 标 准 C e O,L a 2 0, N d , 0, P r lO S m,O, G d 2 0, D Y , U, E . , O, Tb , 0 E,,, Y b 2 , 0 . 5 H o , O, I M 2 1 , L u . O 0 . 0 2 5 0 . 01 Yz一5一05 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 无需注册 即可下载 G e / T 1 7 4 1 7 . 1 -1 9 9 8 7 分析结果的计算 按下式计算各稀土氧化物的含量 w R E , O , / 1 0 仇,一?#21360;?x v 力 , 式中 。 , 测得试料溶液中 各稀土氧化物的浓度, 1 C g / m L ; M o测 ?#27599;?#30333;试验 6 - 2 各 稀土氧化 物的 浓度, p g / m L ; V 试料溶液体积, mL ; 二 试料量, 只 。 8 精密度 表 4 精密度 单位; X1 0 - 1 组分含量范围重复性r再?#20013;訰 L a ,O,7 . 0 0 - 2 7 1 0r 0 . 3 8 2 6 十 0 . 0 9 0 mR0 . 2 4 4 9 m , , C e O,1 4 . 4 - 2 3 4 r 0 . 2 6 9 1 0 . 1 2 1 mR 一 1 . 6 8 2 0 . 3 6 4 m P I , O1 . 8 5 5 4 9r 0 . 2 6 6 5 m 0 “R O . 1 8 8 6 十0 . 1 9 8 m N d ,O,6 . 5 6 - 1 8 4 0r 二 一0 . 0 7 5 6 0 . 0 9 6功R 一 0 . 2 4 8 6 0 . 1 2 5 m S m 0, 1 . 46 - 3 3 1 r 0 . 1 7 1 9 0 . 0 7 8 mR O . 2 5 7 6 0 . 1 7 0 m E U , O,0 . 1 3 7 5 . 2r 0 . 1 9 8 6 m0 ‘,R O . 0 4 6 8 0 . 3 6 6 m G d , O, 1 . 21 - 4 9 1 r 口 一 0 . 0 6 4 7 0 . 0 9 3 mR 一0 . 1 6 2 4 0 . 2 2 1 m T b , 0,0 . 2 4 - 1 0 3r 0 . 0 8 9 8 0 . 0 4 8 m R0 . 0 9 9 5 0 . 1 4 4 m D y , O,1 . 1 4 - 6 5 0r 0 . 3 2 1 8 m。 “RO . 3 0 2 3 0 . 1 7 2 m H O, O ,0 . 2 1 - 1 4 0r 0 . 1 1 9 1 0 . 0 5 7 mRO . 1 3 2 1 0 . 1 5 5 m E r , 0,0 . 6 6 - 3 7 6r 0 . 2 4 6 3 0 . 0 4 7 mR O . 3 7 9 3 0 . 1 8 7 m Tmz0,0 . 1 2 - 6 1 . 0r 0 . 1 5 1 7 m 0 “ R 0 . 3 2 6 5 m 0 0 “ Y b , 0 ,0. 99 - 35 6r 0 . 1 8 6 3 m e o R O . 0 6 1 4 0 . 2 0 1 m L . , O,0 . 1 7 - 5 6 . 4r 0 . 1 5 2 2 .o _ RO . 0 6 1 Z O . 1 7 3 m Y, O ,5 . 3 54 8 7 0 x 0 . 3 2 3 6爪。 , 3R 一0 . 7 2 9 6 0 . 3 0 6 邢 注 本精密度数据是在 1 9 9 5 - 1 9 9 6年, 由五个实验室对八个水平的试样所作的试验中确定的 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 无需注册 即可下载 Gs / T 1 7 4 1 7. 1-1 9 9 8 附录A 提?#38236;?#38468;录 标准的有关说明 Al 根据试样中钙、 镁、 铁的大致含量, 参考下表确定三乙?#21450;貳?E GT A和氯化镁溶液的加人量。 表 A1 络合剂、 收集剂加人量 A 2 使 用J Y 3 8 型 单 道 扫 描 等 离 子 光 谱 仪 的 参 考 工 作 条 件 见 筹人 2 , 表 A2 参考工作条件 高频发生器翰出功率 反射功率 高频感应线圈 炬 型 气体 载气压强 冷却气流量 雾化气流量 屏蔽气流量 试液提升量 积分时间 观察高度 0. 9 kW 3w 3 匝 石英、 可拆式、 三轴同心 9 9 - 9 9 a 氢气 1 7 . 6 P a 1 2 L / mi n 0 . 4 L/ mi n 0 . 5 L/ mi n 1 . 0 mL / min 4 0 0 . 1 0 0 0 } s 铜管线圈上方 1 6 mm ,使用多道 I C P仪器测试时 应注意2 X1 0 “含量各元素的测试精度与准确度。 A 3 被测稀土元素波长选择见表 A3 , 表 A3 稀土元素波长选择 元素波长, n m } 波 长 . n . Ce n ,. Er Eu G d H o La L u 4 1 8 . 6 6 3 5 3 . 1 7 3 69 .2 7 4 1 2 . 9 7 3 4 2 . 2 5 3 4 5 . 6 0 4 0 8 . 6 7 2 6 1 . 5 4 {N d { 4 0 6 . 1 1 4 4 0 . 8 8 4 4 2 . 4 3 3 5 0 . 9 2 3 4 6 . 2 2 4 3 7 . 4 9 3 6 9 . 4 2 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 免费标准下载网 w w w . f r e e b z . n e t 无需注册 即可下载
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